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介孔粉體在一定溫度（或溫度與壓力）的作用下可率先從“弱橋”（骨架薄弱連接處）結(jié)合部位坍塌成高表面活性的納米碎片，促進(jìn)了顆粒的聚集與融合，有助于降低材料的燒結(jié)溫度，從而保護(hù)高溫下易失活的功能基元，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)-功能一體化陶瓷的低溫制備，意義重大。其中，如何將功能基元均勻分散至介孔粉體的孔道或墻壁中，是設(shè)計(jì)并構(gòu)筑高性能結(jié)構(gòu)-功能一體化陶瓷的先決條件。

針對(duì)以上需求，近日，東華大學(xué)先進(jìn)纖維材料全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、材料科學(xué)與工程學(xué)院羅維、邱鵬鵬團(tuán)隊(duì)發(fā)展了一種極具普適性和可控性的“配體輔助界面單膠束組裝-氨氣碳化”策略，成功實(shí)現(xiàn)了金屬間納米顆粒（intermetallicnanoparticles，iNPs）在介孔碳（mesoporous carbon，mC）載體中的原位組裝。相關(guān)成果以《配體輔助界面單膠束組裝策略將金屬間化合物納米粒子精準(zhǔn)引入有序介孔碳納米結(jié)構(gòu)》（Ligand-assisted interfacial monomicelle assembly to incorporate intermetallic nanoparticles into mesoporous carbon nanostructures）為題發(fā)表在《自然 實(shí)驗(yàn)手冊(cè)》（Nature Protocols）期刊。該方法利用金屬-多巴胺-嵌段共聚物復(fù)合單膠束作為構(gòu)筑單元，通過(guò)一步熱處理同步實(shí)現(xiàn)了金屬原子的有序化、碳骨架的介孔化以及iNPs在介孔孔壁的原位錨定，有效解決了傳統(tǒng)方法中iNPs易團(tuán)聚、尺寸分布不均、與載體相互作用弱等問(wèn)題。該策略實(shí)現(xiàn)了對(duì)iNPs成分（從二元到八元）、原子有序度（0-95%）和晶相（如L1?, L1?）的精確調(diào)控，并可適配于零維、一維和二維等多種形貌的碳載體。

圖1 將iNPs負(fù)載到碳載體上的不同合成方法示意圖。a. 共沉淀/后接枝過(guò)程，隨后進(jìn)行高溫還原處理。b.濕法浸漬過(guò)程，先制備介孔碳載體，再通過(guò)真空過(guò)濾或表面功能化將金屬前驅(qū)體引入介孔中。c. 配體輔助界面單膠束組裝策略，隨后進(jìn)行NH?退火處理（以二維碳載體上的單膠束組裝為例）。 ? 2026 Nature Protocols

與傳統(tǒng)方法相比，本策略的關(guān)鍵區(qū)別在于：共沉淀和后接枝容易堵塞介孔通道，濕法浸漬因毛細(xì)管力易導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚，而本方法通過(guò)金屬-有機(jī)超結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑與氨氣碳化，實(shí)現(xiàn)了iNPs在介孔孔壁的原位錨定，避免了上述問(wèn)題。

圖2 不同退火溫度下PtFeCoNiCu iNPs-mC-GO的表征。a.XRD圖譜。b.計(jì)算得到的有序度。c.暗場(chǎng)STEM圖像及相應(yīng)的元素分布圖（比例尺，50nm）。? 2026 Nature Protocols

退火溫度對(duì)iNPs有序度的影響：XRD分析顯示，低于600℃時(shí)僅為無(wú)定形金屬簇；650℃時(shí)出現(xiàn)無(wú)序面心立方PtFe相；680℃以上開(kāi)始出現(xiàn)L1?有序相的特征衍射峰（24.2°和33.4°）。溫度從680℃升至750℃，有序度從30.5%提升至82.1%。若采用兩步NH?退火（750℃/120 min后650℃/120 min），有序度可達(dá)93.8%。暗場(chǎng)STEM及元素分布圖證實(shí)，即使在高溫下各金屬元素仍保持均勻分布。

圖3 從二元到八元的Pt基iNPs-mC-GO的表征。a. XRD圖譜。b. 暗場(chǎng)STEM圖像及相應(yīng)的元素分布圖（比例尺，50 nm）。c-i. 五元PtFeCoNiCuiNPs-mC-GO樣品的表征：c.原子級(jí)HAADF-STEM圖像（比例尺，1 nm），d. 沿[011]晶帶軸對(duì)應(yīng)的FFT花樣，e. 原子級(jí)HAADF-STEM圖像及相應(yīng)元素分布圖（比例尺，1 nm），f. 疊加在HAADF圖像上的晶格位點(diǎn)元素分布示意圖，g. 模擬原子結(jié)構(gòu)示意圖，h. 沿f圖中紅線(xiàn)的柱強(qiáng)度，i. 各元素原子分?jǐn)?shù)。 ? 2026 Nature Protocols

XRD分析表明，從二元PtFe到八元PtPdFeCoNiCuMn合金體系均呈現(xiàn)出有序L10相的特征衍射峰。通過(guò)原子分辨率的HAADF-STEM觀(guān)察和元素面分布分析，我們首次在五元合金中直接證實(shí)了Pt原子占據(jù)頂點(diǎn)位置、而Fe/Co/Ni/Cu原子占據(jù)面心位置的有序排列模式。這一發(fā)現(xiàn)為金屬間化合物的存在提供了最直接的結(jié)構(gòu)證據(jù)。

圖4 PdFeiNPs-mC-CF的詳細(xì)表征。a.SEM圖像（比例尺，200 nm）。b、c. 原子分辨率HAADF-STEM圖像及沿[100]晶帶軸對(duì)應(yīng)的FFT花樣（比例尺，2 nm）。d. 放大的原子分辨率HAADF-STEM圖像、沿紅線(xiàn)的柱強(qiáng)度及相應(yīng)原子尺度EDS元素面掃（比例尺，1 nm）。e. 有序PdFe iNPs-mC-CF與無(wú)序PdFe NPs-mC-CF的XRD對(duì)比圖譜。f. （110）有序峰與（111）、（200）主峰的峰面積定量評(píng)估。g. 氮?dú)馕摳降葴鼐€(xiàn)。h. 孔徑分布分析。i.Pd 3d核心能級(jí)的高分辨XPS譜。j. Fe 2p核心能級(jí)的高分辨XPS譜。 ? 2026 Nature Protocols

以二元PdFe體系為例，全面展示了產(chǎn)物的多維度表征：原子級(jí)HAADF-STEM證實(shí)Pd和Fe原子在L1?超晶格中的交替排列，有序度達(dá)95%；BET比表面積400.10 m2/g，孔徑約10 nm；XPS顯示Pd和Fe結(jié)合能偏移，證實(shí)合金內(nèi)部的電子相互作用。

該工作為高質(zhì)量功能化陶瓷粉體的設(shè)計(jì)與可控制備，以及結(jié)構(gòu)-功能一體化陶瓷材料的低溫構(gòu)筑提供了全新的思路，有望推動(dòng)先進(jìn)陶瓷材料在極端環(huán)境條件下應(yīng)用。

文獻(xiàn)鏈接：https://www.nature.com/articles/s41596-025-01326-6